Schnelle sogenannte magic-angle spinning (MAS)-NMR-Experimente eröffnen den Weg für protonendetektierte NMR-Studien und wurden in den letzten Jahren für ein breites Spektrum von Materialien, darunter Biomoleküle und Arzneimittel, erforscht.
Kürzlich wurde über das Auftreten negativer Kreuzpeaks in 2D-1H-Spindiffusionsspektren (SD) berichtet, die durch SD-Effekte höherer Ordnung erklärt werden, bei denen sich die chemischen Verschiebungen der beteiligten Vierfachkerne gegenseitig ausgleichen müssen. Ein Team unter der Leitung von Prof. Wiegand, Max Planck Forschungsgruppenleiter am MPI CEC, berichtet in einer neuen Publikation über negative Kreuzpeaks in SD-basierten Spektren, die bei einer Vielzahl kleiner organischer Moleküle mit Methylgruppen beobachtet wurden.

Durch die Kombination experimenteller Beobachtungen mit numerischen Simulationen konnte das Team um Prof. Thomas Wiegand kohärente und inkohärente Effekte, die zu solchen negativen Peaks beitragen, voneinander trennen. Ein tieferes Verständnis des Ursprungs negativer Cross-Peaks in Protonen-detektierten Festkörper-NMR-Spektren, die mit schnellem Magic-Angle-Spinning (MAS) aufgezeichnet wurden, eröffnet weitere Möglichkeiten für eine vereinfachte Resonanzzuordnung, zum Beispiel bei Proteinen und organischen Systemen.
Ziel ist es, zu untersuchen, ob ähnliche Effekte in schnellen 19F-MAS-Experimenten beobachtet werden können.

Der Artikel fand großen Zuspruch und wurde von den PCCP-Redakteuren als HOT PCCP-Artikel 2023 ausgewählt. Die Sammlung, die nun auch diese Publikation enthält, ist hier zu finden.

Original Publikation:

Ettore Bartalucci, Dominique J. Luder, Nicole Terefenko, Alexander A. Malär, Carsten Bolm, Matthias Ernst and Thomas Wiegand (2023) The effect of methyl group rotation on 1H-1H solid-state NMR spin-diffusion spectra, Phys. Chem. Chem. Phys., 2023, 25, 19501-19511 DOI: 10.1039/D3CP02323K
https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/cp/d3cp02323k